Gravimetrische analyse is een techniek waarbij de hoeveelheid van een analyt (het ion dat wordt geanalyseerd) kan worden bepaald door meting van de massa. Gravimetrische analyses zijn afhankelijk van het vergelijken van de massa’s van twee verbindingen die de analyt bevatten. Het principe achter gravimetrische analyse is dat de massa van een ion in een zuivere verbinding kan worden bepaald en vervolgens kan worden gebruikt om het massapercentage van hetzelfde ion in een bekende hoeveelheid van een onzuivere verbinding te vinden. Om de analyse nauwkeurig te laten zijn, moet aan bepaalde voorwaarden worden voldaan:
- Het te analyseren ion moet volledig zijn neergeslagen.
- Het neerslag moet een zuivere verbinding zijn.
- Het neerslag moet gemakkelijk kunnen worden gefiltreerd.
Een voorbeeld van een gravimetrische analyse is de bepaling van chloride in een verbinding. Om een gravimetrische analyse te kunnen doen, moet een kation worden gevonden dat een onoplosbare verbinding vormt met chloride. Deze verbinding moet ook zuiver zijn en gemakkelijk te filtreren. Uit de oplosbaarheidsregels blijkt dat Ag+, Pb2+, en Hg22+ onoplosbare chloriden vormen. Daarom kan zilverchloride worden gebruikt om het % Cl- te bepalen, omdat het onoplosbaar is (d.w.z. ongeveer 99,9% van het zilver wordt omgezet in AgCl) en zuiver kan worden gevormd en gemakkelijk kan worden gefiltreerd.
- Doe voldoende onbekend in een weegflesje met het deksel er zijwaarts op (zie figuur 1 hieronder) en droog het in de oven. Koel af in een exsiccator.
Figuur 1. Monster in een weegflesje. Let op de plaats van het deksel voor de verwarming.
- Weeg indirect enige massa, bepaald op 0,1 mg, van het onbekende af in het bekerglas.
- Oplos het onbekende op.
- Voeg een neerslagmiddel toe aan de oplossing (zie fig. 2 hieronder).
Figuur 2. Het toevoegen van een neerslagmiddel.
Figuur 3. Verwarmen van de oplossing.
- Optioneel – verwarm de oplossing op een hete plaat om de deeltjesgrootte te vergroten en zo gemakkelijker te kunnen filtreren (zie figuur 3 hierboven). Dit wordt meestal digestie genoemd.
- Test op volledige precipitatie door een druppel van het precipitatiemiddel toe te voegen en te kijken of er tekenen van precipitatie zijn. Klik voor video’s van volledige en onvolledige precipitatie.
- Filtreer de oplossing met behulp van vacuümfiltratie. Gebruik een rubberen politieagent (klik voor video) om ervoor te zorgen dat al het neerslag uit het bekerglas naar het filter is overgebracht. Het is belangrijk dat het neerslag kwantitatief op het filter wordt overgebracht. Als er nog wat in het bekerglas achterblijft, zal de verkregen massa onnauwkeurig zijn.
- Droog en weeg het neerslag.
- Gebruik de stoichiometrie om de massa van het te analyseren ion te bepalen.
- Vind het massapercentage van de analyt door de massa van de anayte te delen door de massa van de onbekende.
Voor de gravimetrische bepaling van chloride zouden de volgende berekeningen worden uitgevoerd: Massa van het monster van onbekend chloride na drogen: 0,0984 g
Massa van AgCl neerslag: 0,2290 g
Een mol AgCl bevat een mol Cl-. Daarom:
(0,2290 g AgCl) / (143,323 g/mol) = 1,598 x 10-3 mol AgCl
(1,598 x 10-3 mol AgCl) x (35,453 g/mol Cl) = 0,0566 g Cl
(0,0566 g Cl) / (0,0984 g monster) x 100% = 57.57% Cl in onbekend chloride-monster
- Merk op dat, hoewel de massa van het monster (0,0984) slechts drie significante cijfers bevat, het getal tot op een duizendste bekend is (0,0001/0,0984 = 1/1000). Het getal 0,0984 is dus eigenlijk “goed” tot vier significante cijfers en het antwoord kan tot vier significante cijfers worden uitgedrukt.
- Als Pb2+ was gebruikt om het chloride neer te slaan, zou de berekening moeten worden aangepast om rekening te houden met het feit dat elke mol van PbCl2 twee mol chloride bevat. Lood zou echter geen goed neerslagreagens zijn, omdat PbCl2 matig oplosbaar is en daarom een kleine hoeveelheid chloride in oplossing zou achterblijven, in plaats van in het neerslag.