Analiza grawimetryczna jest techniką, dzięki której ilość analitu (analizowanego jonu) może być określona poprzez pomiar masy. Analiza grawimetryczna polega na porównywaniu mas dwóch związków zawierających analit. Zasada analizy grawimetrycznej polega na tym, że masa jonu w czystym związku może być określona, a następnie wykorzystana do znalezienia procentowej masy tego samego jonu w znanej ilości nieczystego związku. Aby analiza była dokładna, pewne warunki muszą być spełnione:
- Analizowany jon musi być całkowicie wytrącony.
- Osad musi być czystym związkiem.
- Osad musi być łatwo filtrowany.
Przykładem analizy grawimetrycznej jest oznaczanie chlorku w związku. Aby wykonać analizę grawimetryczną, należy znaleźć kation, który tworzy nierozpuszczalny związek z chlorkiem. Związek ten musi być również czysty i łatwy do przefiltrowania. Reguły rozpuszczalności wskazują, że Ag+, Pb2+ i Hg22+ tworzą nierozpuszczalne chlorki. Dlatego do oznaczenia % Cl- można użyć chlorku srebra, ponieważ jest on nierozpuszczalny (to znaczy, że około 99,9% srebra przekształca się w AgCl) i może być utworzony w czystej postaci i jest łatwy do przefiltrowania.
- Nałóż wystarczającą ilość niewiadomej do naczynka wagowego z pokrywką założoną na bok (patrz rysunek 1 poniżej) i wysusz w suszarce. Schłodzić w eksykatorze.
Rysunek 1. Próbka w naczynku wagowym. Zwrócić uwagę na położenie pokrywki do ogrzewania.
- Pośrednio odważyć pewną masę, określoną na 0,1 mg, niewiadomej do zlewki.
- Rozpuścić niewiadomą.
- Dodać do roztworu środek strącający (patrz Rys. 2 poniżej).
Rysunek 2. Dodanie środka strącającego.
Ryc. 3. Podgrzewanie roztworu.
- Opcjonalnie – podgrzać roztwór na gorącej płycie w celu zwiększenia wielkości cząstek dla łatwiejszego filtrowania (patrz rys. 3 powyżej). Jest to zwykle określane jako trawienie.
- Sprawdź, czy wytrącanie jest całkowite, dodając kroplę środka strącającego i szukając jakichkolwiek oznak wytrącania. Kliknij, aby obejrzeć filmy o całkowitym i niecałkowitym wytrącaniu.
- Filtruj roztwór używając filtracji próżniowej. Użyj gumowego policjanta (kliknij, aby obejrzeć film), aby upewnić się, że cały osad został przeniesiony ze zlewki do filtra. Ważne jest, aby osad został ilościowo przeniesiony na filtr. Jeśli jakiś osad pozostanie w zlewce, uzyskana masa będzie niedokładna.
- Osuszyć i zważyć osad.
- Użyć stechiometrii do określenia masy analizowanego jonu.
- Oznaczyć procent masy analitu dzieląc masę analitu przez masę niewiadomej.
Następujące obliczenia należy wykonać dla grawimetrycznego oznaczenia chlorku: Masa próbki nieznanego chlorku po wysuszeniu: 0,0984 g
Masa osadu AgCl: 0,2290 g
Jeden mol AgCl zawiera jeden mol Cl-. Zatem:
(0,2290 g AgCl) / (143,323 g/mol) = 1,598 x 10-3 mol AgCl
(1,598 x 10-3 mol AgCl) x (35,453 g/mol Cl) = 0,0566 g Cl
(0,0566 g Cl) / (0,0984 g próbki) x 100% = 57.57% Cl w nieznanej próbce chlorku
- Zauważ, że mimo iż masa próbki (0,0984) zawiera tylko trzy cyfry znaczące, liczba ta jest znana z dokładnością do jednej części na tysiąc (0,0001/0,0984 = 1/1000). Liczba 0.0984 jest zatem „dobra” z dokładnością do czterech cyfr znaczących i odpowiedź może być wyrażona z dokładnością do czterech cyfr znaczących.
- Jeśli Pb2+ został użyty do wytrącenia chlorku, obliczenia musiałyby być zmodyfikowane, aby uwzględnić fakt, że każdy mol PbCl2 zawiera dwa mole chlorku. Ołów nie byłby jednak dobrym odczynnikiem strącającym, ponieważ PbCl2 jest średnio rozpuszczalny i dlatego niewielka ilość chlorku pozostałaby w roztworze, a nie w osadzie.
.