L’analyse gravimétrique est une technique par laquelle la quantité d’un analyte (l’ion analysé) peut être déterminée par la mesure de la masse. Les analyses gravimétriques dépendent de la comparaison des masses de deux composés contenant l’analyte. Le principe de l’analyse gravimétrique est que la masse d’un ion dans un composé pur peut être déterminée et ensuite utilisée pour trouver le pourcentage de masse du même ion dans une quantité connue d’un composé impur. Pour que l’analyse soit précise, certaines conditions doivent être remplies :
- L’ion analysé doit être complètement précipité.
- Le précipité doit être un composé pur.
- Le précipité doit être facilement filtré.
Un exemple d’analyse gravimétrique est la détermination du chlorure dans un composé. Pour faire une analyse gravimétrique, il faut trouver un cation qui forme un composé insoluble avec le chlorure. Ce composé doit également être pur et facilement filtrable. Les règles de solubilité indiquent que Ag+, Pb2+ et Hg22+ forment des chlorures insolubles. Par conséquent, le chlorure d’argent pourrait être utilisé pour déterminer le % de Cl-, car il est insoluble (c’est-à-dire qu’environ 99,9 % de l’argent est transformé en AgCl) et il peut être formé pur et est facilement filtré.
- Mettre suffisamment d’inconnu dans un flacon de pesée avec le couvercle sur le côté (voir la figure 1 ci-dessous) et sécher au four. Refroidissez dans un dessiccateur.
Figure 1. Échantillon dans un flacon de pesée. Notez la position du couvercle pour le chauffage.
- Peser indirectement une certaine masse, déterminée à 0,1 mg, d’inconnu dans le bécher.
- Dissoudre l’inconnu.
- Ajouter un agent précipitant à la solution (voir la figure 2 ci-dessous).
Figure 2. L’ajout d’un agent précipitant.
Figure 3. Chauffage de la solution.
- Optionnel – chauffer la solution sur une plaque chauffante pour augmenter la taille des particules afin de faciliter le filtrage (voir la figure 3 ci-dessus). Ceci est généralement appelé digestion.
- Tester la précipitation complète en ajoutant une goutte de l’agent précipitant et en recherchant tout signe de précipité. Cliquez pour des vidéos de précipitation complète et incomplète.
- Filtrez la solution en utilisant la filtration sous vide. Utilisez un policier en caoutchouc (cliquez pour la vidéo) pour vous assurer que tout le précipité a été transféré du bécher au filtre. Il est important que le précipité soit transféré quantitativement sur le filtre. S’il en reste dans le bécher, la masse obtenue sera inexacte.
- Sécher et peser le précipité.
- Utiliser la stœchiométrie pour déterminer la masse de l’ion analysé.
- Donner le pourcentage en masse de l’analyte en divisant la masse de l’anayte par la masse de l’inconnu.
Les calculs suivants seraient effectués pour la détermination gravimétrique du chlorure : Masse de l’échantillon de chlorure inconnu après séchage : 0,0984 g
Masse du précipité d’AgCl : 0,2290 g
Une mole de AgCl contient une mole de Cl-. Par conséquent :
(0,2290 g AgCl) / (143,323 g/mol) = 1,598 x 10-3 mol AgCl
(1,598 x 10-3 mol AgCl) x (35,453 g/mol Cl) = 0,0566 g Cl
(0,0566 g Cl) / (0,0984 g échantillon) x 100% = 57.57% de Cl dans l’échantillon de chlorure inconnu
- Notez que même si la masse de l’échantillon (0,0984) ne contient que trois chiffres significatifs, le nombre est connu à une partie sur mille (0,0001/0,0984 = 1/1000). Le nombre 0,0984 est donc effectivement « bon » à quatre chiffres significatifs et la réponse peut être exprimée à quatre chiffres significatifs.
- Si Pb2+ avait été utilisé pour précipiter le chlorure, le calcul devrait être modifié pour tenir compte du fait que chaque mole de PbCl2 contient deux moles de chlorure. Le plomb ne serait pas un bon réactif de précipitation, cependant, parce que PbCl2 est modérément soluble et donc une petite quantité de chlorure resterait en solution, plutôt que dans le précipité.
.