L’analisi gravimetrica è una tecnica attraverso la quale la quantità di un analita (lo ione da analizzare) può essere determinata attraverso la misura della massa. Le analisi gravimetriche dipendono dal confronto delle masse di due composti contenenti l’analita. Il principio dietro l’analisi gravimetrica è che la massa di uno ione in un composto puro può essere determinata e poi usata per trovare la percentuale di massa dello stesso ione in una quantità nota di un composto impuro. Affinché l’analisi sia accurata, devono essere soddisfatte alcune condizioni:
- Lo ione da analizzare deve essere completamente precipitato.
- Il precipitato deve essere un composto puro.
- Il precipitato deve essere facilmente filtrabile.
Un esempio di analisi gravimetrica è la determinazione del cloruro in un composto. Per fare un’analisi gravimetrica, si deve trovare un catione che forma un composto insolubile con il cloruro. Questo composto deve anche essere puro e facilmente filtrabile. Le regole di solubilità indicano che Ag+, Pb2+, e Hg22+ formano cloruri insolubili. Quindi il cloruro d’argento potrebbe essere usato per determinare la % di Cl-, perché è insolubile (cioè, circa il 99,9% dell’argento è convertito in AgCl) e può essere formato puro ed è facilmente filtrabile.
- Mettere abbastanza sconosciuto in un flacone da pesata con il coperchio di lato (vedi Figura 1 sotto) e asciugare nel forno. Raffreddare in un essiccatore.
Figura 1. Campione in una bottiglia per la pesata. Notare la posizione del coperchio per il riscaldamento.
- Pesare indirettamente una certa massa, determinata a 0,1 mg, dell’incognita nel becher.
- Dissolvere l’incognita.
- Aggiungere un agente precipitante alla soluzione (vedi Fig. 2 sotto).
Figura 2. L’aggiunta di un agente precipitante.
Figura 3. Riscaldamento della soluzione.
- Opzionale – riscaldare la soluzione su una piastra calda per aumentare la dimensione delle particelle per facilitare il filtraggio (vedi Figura 3 sopra). Questo è di solito indicato come digestione.
- Testare la completa precipitazione aggiungendo una goccia di agente precipitante e cercando qualsiasi segno di precipitato. Clicca per i video della precipitazione completa e incompleta.
- Filtrare la soluzione usando la filtrazione a vuoto. Usa un poliziotto di gomma (clicca per il video) per assicurarti che tutto il precipitato sia stato trasferito dal becher al filtro. È importante che il precipitato sia trasferito quantitativamente al filtro. Se ne rimane qualcuno nel becher, la massa ottenuta sarà imprecisa.
- Asciuga e pesa il precipitato.
- Usa la stechiometria per determinare la massa dello ione da analizzare.
- Trova la percentuale di massa dell’analita dividendo la massa dell’anayte per la massa dell’incognita.
I seguenti calcoli verrebbero fatti per la determinazione gravimetrica del cloruro: Massa del campione di cloruro sconosciuto dopo l’essiccazione: 0,0984 g
Massa del precipitato di AgCl: 0,2290 g
Una mole di AgCl contiene una mole di Cl-. Pertanto:
(0,2290 g AgCl) / (143,323 g/mol) = 1,598 x 10-3 mol AgCl
(1,598 x 10-3 mol AgCl) x (35,453 g/mol Cl) = 0,0566 g Cl
(0,0566 g Cl) / (0,0984 g campione) x 100% = 57.57% Cl nel campione di cloruro sconosciuto
- Si noti che anche se la massa del campione (0,0984) contiene solo tre cifre significative, il numero è noto con una parte su mille (0,0001/0,0984 = 1/1000). Il numero 0,0984 quindi è effettivamente “buono” con quattro cifre significative e la risposta può essere espressa con quattro cifre significative.
- Se il Pb2+ fosse stato usato per precipitare il cloruro, il calcolo dovrebbe essere modificato per tenere conto del fatto che ogni mole di PbCl2 contiene due moli di cloruro. Il piombo non sarebbe un buon reagente precipitante, tuttavia, perché PbCl2 è moderatamente solubile e quindi una piccola quantità di cloruro rimarrebbe in soluzione, piuttosto che nel precipitato.