BaSO4は天然水（地下水や地表水）から早急に、できれば採取・ろ過後すぐにフィールドで沈殿させる必要があります。 BaSO4(ppt)として捕らえることで、貯蔵や輸送による硫酸イオンの損失の不確実性を避けることができます。
手順は以下の通りです。
- 1Lの水をグラスファイバーフィルター（孔径約0.7um）でろ過する。 注：必要な水サンプルの量は、溶存硫酸塩の濃度（まだ知られていないことが多い）に依存します。 2つの選択肢がある。 1) 以下の手順で、少量のサンプル水をテストする。 沈殿物がはっきりと見えれば、それに応じて量を調整できる。 2) 溶解性硫酸塩濃度が既に判明している場合（以前の研究や過去のデータ）、それに応じて量を調整する。 注：1Lの水は控えめな量であり、通常は十分なBaSO4 pptを得るのに十分な量です。
- 3Nの環境グレード塩酸を約5mL加えて水をpH2以下に酸性化します（これはサンプルのアルカリ度に応じて調整できます）。
- 飽和BaCl2溶液を5mL加えます。
- BaSO4沈殿物が沈殿するのを待ちます（純粋なBaSO4はきれいな白い沈殿物です）。
- 0.45um MCE（混合セルロースエステル）タイプの膜で沈殿物を回収します。
- フィルターがフィルター装置に残っている間に、沈殿物を少なくとも500mlの蒸留水（理想的には温水）でリンスし、残留するBaCl2を取り除く。
- フィルターをシンチレーションバイアルまたはウオッチグラスに入れ、デシケーターで乾燥させる。
- 「たくさん」のBaSO4を採取した場合は、良質のキャップを付けた透明なホウケイ酸ガラスのバイアルに注意深く擦り込む。
- すべてをしっかりと梱包してください。
BaCl2を加える前にサンプルを酸性にすることで、BaCO3が生成されないはずです。
BaSO4のサンプルはMCEタイプのメンブレンに取り込まれているので、沈殿物の量が非常に少ない場合は、ろ紙を溶かすことができます（マッフル炉@800 ºC ~1時間）。 このような場合は、試料を乾燥させ、試料の入った濾紙を丁寧に折りたたんで、キャップ付きシンチレーションバイアルに入れて、ISL-UofCに送るとよい。 我々がフュージングを行う。
BaSO4の沈殿物はどのくらいの量が測定できますか
短い答えです。 “
長い回答：「理想的には」小さな透明なガラス製のスクリュートップ バイアルに入った、緩く、清潔で、乾燥した、均質化されたBaSO4を約20mg受け取ることができます。 <5mgのBaSO4を測定することは可能ですが、いくつかの理由で困難です。
- 低濃度（<1ppm）の場合、十分なBaSO4を得るためには1～2Lの（ろ過した）サンプルが必要となります（フィールドでの収集とろ過にかかる作業/コスト/時間が増えます）
- そのような場合、前述のように、BaSO4をろ紙に残すことをお勧めします（必ずMCE膜を使用してください）。 また、濃度から計算する場合、沈殿物の約5～10％がろ紙の孔に保持されることを覚えておいてください
- ISLに届いたら、ステンレス製のヘラを使ってろ紙からBaSO4を丁寧に掻き取り、EA-IRMS用のSn/Agカップに計量します。 注意：掻き取りの際、静電気による「飛散」で一部の沈殿物が失われることが多い。
- 最後に、濾紙を擦るとセルロース繊維が抜けて、バルクのEA-IRMS測定に不要なOが加わるため、問題が発生します
最終的には、d34Sとd18Oの測定にそれぞれ0.5mgが必要です。 そのため、理論的には最低でも1mg（アクセス可能なBaSO4）が必要ですが、実際には2～3mg以下では作業できません。 私たちは、少ないよりも多い方がいいと思っています。 ~20mg程度が理想的ですが、>50mgでは過剰になります。 前述のように、私たちは治験責任者として、BaSO4の沈殿を早急に行うことをお勧めします（現場またはその後すぐに）。 また、ろ過した後、フィルターの表面をよく見て、BaSO4の沈殿を確認することをお勧めします。 これは簡単なことではありませんが、沈殿物の薄い膜さえ見えなければ、おそらく十分ではないでしょう。 また、47mmのメンブレンではなく、25mmの小さいメンブレンを使用することで、より小さな表面積に沈殿物を集中させることができます。