重量分析とは、質量を測定することで分析対象物(分析対象のイオン)の量を知ることができる手法です。 重力分析は、分析対象物を含む2つの化合物の質量を比較することで行われます。 重量分析の原理は、純粋な化合物中のイオンの質量を測定し、それを用いて既知量の不純な化合物中の同じイオンの質量パーセントを求めることができるというものです。
- 分析対象のイオンが完全に沈殿していること
- 沈殿物が純粋な化合物であること
- 沈殿物が容易にろ過できること
重量分析の例として、化合物中の塩化物を測定することがあります。 重量分析を行うためには、塩化物と不溶性の化合物を形成するカチオンを見つけなければなりません。 また、この化合物は純度が高く、ろ過しやすいものでなければなりません。 溶解度の規則によると、Ag+、Pb2+、Hg22+は不溶性の塩化物を形成します。
- 蓋を横にして計量瓶に十分な未知数を入れ(下の図1参照)、オーブンで乾燥させる。 デシケーターで冷却します。
図1. 秤量瓶に入ったサンプル。
- 0.1mgと決められた質量の未知試料をビーカーに入れて間接的に秤量する
- 未知試料を溶解する。
- 溶液に沈殿剤を加える(下図2参照)。
図2. 沈殿剤の添加。
図3. 溶液を加熱する
- オプションとして、ホットプレートで溶液を加熱し、粒子径を大きくしてろ過しやすくします(上記の図3を参照)。
- 沈殿剤を一滴加え、沈殿物の兆候を探すことで、完全な沈殿をテストします。 クリックすると、完全な沈殿と不完全な沈殿のビデオを見ることができます。
- 真空ろ過で溶液をろ過する。 沈殿物がすべてビーカーからフィルターに移ったことを確認するために、ゴム製のポリスマン(ビデオはこちら)を使う。 沈殿物が定量的にフィルターに移っていることが重要である。 ビーカーに沈殿物が残っていると、得られる質量が不正確になる。
- 沈殿物を乾燥させ、重量を測定する。
- 化学量論を用いて分析するイオンの質量を決定する。
- 分析物の質量を未知物質の質量で割ることにより、分析物の質量パーセントを求める。
塩化物の重量測定では、以下の計算を行う。 乾燥後の未知の塩化物のサンプルの質量。 0.0984g
AgClの沈殿物の質量。 0.2290g
1モルのAgClは1モルのCl-を含んでいます。 したがって、
(0.2290 g AgCl) / (143.323 g/mol) = 1.598 x 10-3 mol AgCl
(1.598 x 10-3 mol AgCl) x (35.453 g/mol Cl) = 0.0566 g Cl
(0.0566 g Cl) / (0.0984 g sample) x 100% = 57.57% 未知の塩化物試料中のCl
- 試料の質量(0.0984)には有効数字3桁しか含まれていませんが、その数字は1000分の1までわかっていることに注意してください(0.0001/0.0984=1/1000)。
- 塩化物を沈殿させるためにPb2+が使用されていた場合、PbCl2の各モルが2モルの塩化物を含んでいるという事実を考慮して、計算を修正する必要があります。