Análise gravimétrica é uma técnica através da qual a quantidade de um analito (o ião a ser analisado) pode ser determinada através da medição da massa. As análises gravimétricas dependem da comparação das massas de dois compostos que contêm a substância a analisar. O princípio subjacente à análise gravimétrica é que a massa de um íon num composto puro pode ser determinada e depois utilizada para encontrar a percentagem de massa do mesmo íon numa quantidade conhecida de um composto impuro. Para que a análise seja precisa, certas condições devem ser satisfeitas:
- O ião a ser analisado deve ser completamente precipitado.
- O precipitado deve ser um composto puro.
- O precipitado deve ser facilmente filtrado.
- Pote bastante desconhecido num frasco de pesagem com a tampa de lado (ver Figura 1 abaixo) e seque na estufa. Arrefecer num exsicador.
Figure 1. Amostra num frasco de pesagem. Notar a posição da tampa para aquecimento.
- Pesar indirectamente alguma massa, determinada a 0,1 mg, de desconhecido em copo.
- Dissolver o desconhecido.
- Adicionar um agente de precipiração à solução (ver Fig. 2 abaixo).
Figure 2. A adição de um agente precipitante.
Figure 3. Aquecimento da solução.
- Opcional – aquecer a solução numa placa quente para aumentar o tamanho das partículas para facilitar a filtragem (ver Figura 3 acima). Isto é geralmente referido como digestão.
- Teste para precipitação completa adicionando uma gota do agente precipitante e procurando qualquer sinal de precipitação. Clique para ver os vídeos de precipitação completa e incompleta.
- Filtrar a solução utilizando a filtração a vácuo. Utilizar um polícia de borracha (clicar para vídeo) para se certificar de que todo o precipitado foi transferido do copo para o filtro. É importante que o precipitado seja transferido quantitativamente para o filtro. Se restar algum resíduo no copo, a massa obtida será imprecisa.
- Seca e pesa o precipitado.
- Utilizar a estequiometria para determinar a massa do íon em análise.
- Percentagem por massa de analito dividindo a massa do anayte pela massa do desconhecido.
Um exemplo de análise gravimétrica é a determinação do cloreto num composto. Para fazer uma análise gravimétrica, deve ser encontrado um catião que forma um composto insolúvel com cloreto. Este composto deve também ser puro e facilmente filtrado. As regras de solubilidade indicam que Ag+, Pb2+, e Hg22+ formam cloretos insolúveis. Portanto, o cloreto de prata pode ser utilizado para determinar % Cl-, porque é insolúvel (ou seja, cerca de 99,9% da prata é convertida em AgCl) e pode ser formado puro e facilmente filtrado.
Os cálculos seguintes seriam feitos para a determinação gravimétrica do cloreto: Massa da amostra de cloreto desconhecido após a secagem: 0,0984 g
Massa de AgCl precipitado: 0,2290 g
Uma molécula de AgCl contém uma molécula de Cl-. Portanto:
(0,2290 g AgCl) / (143,323 g/mol) = 1,598 x 10-3 mol AgCl
(1,598 x 10-3 mol AgCl) x (35,453 g/mol Cl) = 0,0566 g Cl
(0,0566 g Cl) / (0,0984 g de amostra) x 100% = 57.57% Cl em amostra de cloreto desconhecido
- Nota que embora a massa da amostra (0,0984) contenha apenas três números significativos, o número é conhecido por uma parte em mil (0,0001/0,0984 = 1/1000). O número 0,0984 é portanto “bom” para quatro algarismos significativos e a resposta pode ser expressa para quatro algarismos significativos.
- Se Pb2+ tivesse sido utilizado para precipitar o cloreto, o cálculo teria de ser modificado para contabilizar o facto de cada molécula de PbCl2 conter dois moléculas de cloreto. O chumbo não seria um bom reagente precipitante, contudo, porque PbCl2 é moderadamente solúvel e, portanto, uma pequena quantidade de cloreto permaneceria em solução, em vez de no precipitado.