Die gravimetrische Analyse ist eine Technik, mit der die Menge eines Analyten (das zu analysierende Ion) durch die Messung der Masse bestimmt werden kann. Gravimetrische Analysen beruhen auf dem Vergleich der Massen von zwei Verbindungen, die den Analyten enthalten. Das Prinzip der gravimetrischen Analyse besteht darin, dass die Masse eines Ions in einer reinen Verbindung bestimmt werden kann und dann verwendet wird, um den Massenanteil desselben Ions in einer bekannten Menge einer unreinen Verbindung zu ermitteln. Damit die Analyse genau ist, müssen bestimmte Bedingungen erfüllt sein:
- Das zu analysierende Ion muss vollständig ausgefällt sein.
- Der Niederschlag muss eine reine Verbindung sein.
- Der Niederschlag muss leicht filtrierbar sein.
Ein Beispiel für eine gravimetrische Analyse ist die Bestimmung von Chlorid in einer Verbindung. Um eine gravimetrische Analyse durchführen zu können, muss ein Kation gefunden werden, das mit Chlorid eine unlösliche Verbindung bildet. Diese Verbindung muss außerdem rein und leicht filtrierbar sein. Die Löslichkeitsregeln zeigen, dass Ag+, Pb2+ und Hg22+ unlösliche Chloride bilden. Daher könnte Silberchlorid zur Bestimmung von % Cl- verwendet werden, da es unlöslich ist (d.h. ca. 99,9 % des Silbers wird zu AgCl umgewandelt) und es rein gebildet werden kann und leicht filtrierbar ist.
- Geben Sie genügend Unbekanntes in ein Wägeglas mit seitlich aufgesetztem Deckel (siehe Abbildung 1 unten) und trocknen Sie es im Ofen. Kühlen Sie in einem Exsikkator.
Abbildung 1. Probe in einem Wägeglas. Beachten Sie die Position des Deckels zum Erhitzen.
- Wiegen Sie indirekt eine auf 0,1 mg bestimmte Masse der Unbekannten in das Becherglas ein.
- Lösen Sie die Unbekannte auf.
- Zugabe eines Fällungsmittels zur Lösung (siehe Abb. 2 unten).
Abbildung 2. Die Zugabe eines Fällungsmittels.
Abbildung 3. Erhitzen der Lösung.
- Optional – Erhitzen Sie die Lösung auf einer Heizplatte, um die Partikelgröße für eine leichtere Filtration zu erhöhen (siehe Abbildung 3 oben). Dies wird üblicherweise als Aufschluss bezeichnet.
- Testen Sie die vollständige Ausfällung, indem Sie einen Tropfen des Fällungsmittels hinzufügen und auf Anzeichen eines Niederschlags achten. Klicken Sie hier für Videos von vollständiger und unvollständiger Ausfällung.
- Filtern Sie die Lösung mittels Vakuumfiltration. Verwenden Sie einen Gummipolizisten (klicken Sie für das Video), um sicherzustellen, dass der gesamte Niederschlag aus dem Becherglas in den Filter überführt wurde. Es ist wichtig, dass der Niederschlag quantitativ auf den Filter übertragen wird. Wenn etwas im Becherglas zurückbleibt, wird die erhaltene Masse ungenau.
- Trocknen und wiegen Sie den Niederschlag.
- Bestimmen Sie mit Hilfe der Stöchiometrie die Masse des zu analysierenden Ions.
- Ermitteln Sie den Massenanteil des Analyten, indem Sie die Masse des Analyten durch die Masse des unbekannten Ions dividieren.
Für die gravimetrische Bestimmung von Chlorid würden folgende Berechnungen durchgeführt werden: Masse der Probe des unbekannten Chlorids nach dem Trocknen: 0,0984 g
Masse des AgCl-Niederschlages: 0,2290 g
Ein Mol AgCl enthält ein Mol Cl-. Daher:
(0,2290 g AgCl) / (143,323 g/mol) = 1,598 x 10-3 mol AgCl
(1,598 x 10-3 mol AgCl) x (35,453 g/mol Cl) = 0,0566 g Cl
(0,0566 g Cl) / (0,0984 g Probe) x 100% = 57.57% Cl in der unbekannten Chloridprobe
- Beachten Sie, dass, obwohl die Masse der Probe (0,0984) nur drei signifikante Ziffern enthält, die Zahl zu einem Teil in tausend bekannt ist (0,0001/0,0984 = 1/1000). Die Zahl 0,0984 ist also tatsächlich auf vier signifikante Stellen „gut“ und die Antwort kann auf vier signifikante Stellen ausgedrückt werden.
- Wenn Pb2+ zur Ausfällung des Chlorids verwendet worden wäre, müsste die Berechnung modifiziert werden, um der Tatsache Rechnung zu tragen, dass jedes Mol PbCl2 zwei Mole Chlorid enthält. Blei wäre jedoch kein gutes Fällungsreagenz, da PbCl2 mäßig löslich ist und daher eine kleine Menge Chlorid in Lösung und nicht im Niederschlag verbleiben würde.