El análisis gravimétrico es una técnica mediante la cual se puede determinar la cantidad de un analito (el ion analizado) a través de la medición de la masa. Los análisis gravimétricos dependen de la comparación de las masas de dos compuestos que contienen el analito. El principio en el que se basa el análisis gravimétrico es que la masa de un ion en un compuesto puro puede determinarse y luego utilizarse para encontrar el porcentaje de masa del mismo ion en una cantidad conocida de un compuesto impuro. Para que el análisis sea preciso, deben cumplirse ciertas condiciones:
- El ion analizado debe estar completamente precipitado.
- El precipitado debe ser un compuesto puro.
- El precipitado debe poder filtrarse fácilmente.
- Ponga suficiente cantidad de incógnita en un frasco de pesaje con la tapa puesta de lado (véase la figura 1 a continuación) y séquelo en el horno. Enfriar en un desecador.
Figura 1. Muestra en un frasco de pesaje. Obsérvese la posición de la tapa para el calentamiento.
- Pese indirectamente alguna masa, determinada a 0,1 mg, de la incógnita en el vaso de precipitados.
- Disuelva la incógnita.
- Añadir un agente precipitante a la solución (ver Fig. 2 a continuación).
Figura 2. La adición de un agente precipitante.
Figura 3. Calentamiento de la solución.
- Opcional: calentar la solución en una placa caliente para aumentar el tamaño de las partículas y facilitar el filtrado (véase la figura 3 anterior). Esto se suele denominar digestión.
- Prueba la precipitación completa añadiendo una gota del agente precipitante y buscando cualquier señal de precipitado. Haga clic para ver vídeos de precipitación completa e incompleta.
- Filtrar la solución utilizando la filtración al vacío. Utiliza un policía de goma (haz clic para ver el vídeo) para asegurarte de que todo el precipitado se ha transferido del vaso de precipitados al filtro. Es importante que el precipitado se transfiera cuantitativamente al filtro. Si queda algo en el vaso de precipitados, la masa obtenida será inexacta.
- Secar y pesar el precipitado.
- Utilizar la estequiometría para determinar la masa del ion que se está analizando.
- Hallar el porcentaje en masa del analito dividiendo la masa del anayte por la masa de la incógnita.
- Los siguientes cálculos se harían para la determinación gravimétrica del cloruro: Masa de la muestra de cloruro desconocida después del secado: 0,0984 g
Masa del precipitado de AgCl: 0,2290 g
Un mol de AgCl contiene un mol de Cl-. Por tanto:
(0,2290 g de AgCl) / (143,323 g/mol) = 1,598 x 10-3 mol de AgCl
(1,598 x 10-3 mol de AgCl) x (35,453 g/mol de Cl) = 0,0566 g de Cl
(0,0566 g de Cl) / (0,0984 g de muestra) x 100% = 57.57% de Cl en la muestra de cloruro desconocida- Nota que aunque la masa de la muestra (0,0984) sólo contiene tres cifras significativas, el número se conoce a una parte en mil (0,0001/0,0984 = 1/1000). Por lo tanto, el número 0,0984 es realmente «bueno» con cuatro cifras significativas y la respuesta puede expresarse con cuatro cifras significativas.
- Si se hubiera utilizado Pb2+ para precipitar el cloruro, habría que modificar el cálculo para tener en cuenta que cada mol de PbCl2 contiene dos moles de cloruro. Sin embargo, el plomo no sería un buen reactivo precipitante, porque el PbCl2 es moderadamente soluble y, por lo tanto, una pequeña cantidad de cloruro permanecería en la solución, en lugar de en el precipitado.
Un ejemplo de análisis gravimétrico es la determinación del cloruro en un compuesto. Para hacer un análisis gravimétrico, se debe encontrar un catión que forme un compuesto insoluble con el cloruro. Este compuesto también debe ser puro y fácil de filtrar. Las reglas de solubilidad indican que Ag+, Pb2+ y Hg22+ forman cloruros insolubles. Por lo tanto, el cloruro de plata podría utilizarse para determinar el % de Cl-, ya que es insoluble (es decir, aproximadamente el 99,9% de la plata se convierte en AgCl) y puede formarse puro y se filtra fácilmente.